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隨著時代進(jìn)步與發(fā)展，人民的生活水平不斷提高，城市中的固體廢棄物的數(shù)量也在不斷增加，固體廢棄物污染嚴(yán)重，破壞環(huán)境對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。固體廢物分為三大類：一般固體廢物、城市生活垃圾和危險廢物。為更好合理處理固廢與回收利用，對固廢的研究檢測越來越重視。

文章中采用實(shí)驗(yàn)加熱板對固廢進(jìn)行預(yù)處理，消解后測定金屬元素含量的影響，為分析重金屬元素合理規(guī)劃固廢提供實(shí)踐，實(shí)驗(yàn)加熱板加熱升溫快速，操作簡單。

實(shí)驗(yàn)操作

一、實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)加熱板（HT-300，格丹納公司）；

聚四氟乙烯坩堝。

（格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板）

二、消解用試劑

濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸、高氯酸（試劑都為優(yōu)級純）。

三、樣品制備

固體廢物樣品制備分為固體及半固體狀處理、固體廢物浸出液，具體分別如下：

固體廢物樣品的制備：對于固態(tài)或可干化的半固態(tài)樣品，準(zhǔn)確稱取10g精確至0.01g樣品，自然風(fēng)干或冷凍干燥，再次稱重精確至0.01g，研磨過100目篩備用。

固體廢物浸出液制備：

浸出液如不能及時進(jìn)行分析，應(yīng)加濃硝酸酸化(1L浸出液加入10ml硝酸)，并盡快消解，不要超過24h。

四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品

固廢標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2。

五、加熱板消解固廢消解

采用實(shí)驗(yàn)加熱板分別對固體及半固體狀、廢物浸出液進(jìn)行消解，詳細(xì)方法如下：

固體及半固體狀消解方法

稱取0.1g～0.5g固廢樣品，精確至0.0001g，置于聚四氟乙烯坩鍋；對于液態(tài)或無需干化的半固態(tài)樣品，直接稱取0。5g精確至0。0001g樣品，置于聚四氟乙烯坩鍋。再向坩鍋中加入1ml實(shí)驗(yàn)用水濕潤樣品，加入5ml濃鹽酸，然后放于實(shí)驗(yàn)加熱板上，通過格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板分體式控制器設(shè)定加熱溫度為180℃～200C℃加熱至近干，取下稍冷。

加入5ml濃硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸，然后加蓋后于電熱板上180℃加熱至余液為2ml,繼續(xù)加熱，并搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒濃白煙時，加蓋使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可補(bǔ)加3ml濃硝酸、3ml氫氟酸、1ml高氯酸，重復(fù)上述消解過程。取下坩堝稍冷，加入2ml硝酸溶液，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)＠鋮s后轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用適量硝酸溶液淋洗坩堝，將淋洗液全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，混勻，待測。同時做空白試樣。

注意事項(xiàng):有機(jī)質(zhì)含量較高的樣品，需提前加入5ml濃硝酸浸泡過夜。

固體廢物浸出液消解方法

量取固體廢物浸出液樣品25.0ml,然后置于100ml聚四氟乙烯坩堝中，加入5ml濃硝酸，然后放于實(shí)驗(yàn)加熱板上，通過遠(yuǎn)程控制器設(shè)置加熱時間及恒溫時間進(jìn)行消解工作，啟動升溫180℃加熱消解1～2小時。若有顆粒物或沉淀，需滴加濃硝酸2ml繼續(xù)加熱消解，直至溶液澄清。用適量硝酸溶液淋洗坩堝，將淋洗液全部轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液(定容至標(biāo)線，混勻，待測。同時做空白試樣。

六、實(shí)驗(yàn)方法精密度

采用固廢消解步驟五中的方法對固廢標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解，通過6次測定精密度結(jié)果如下表所示：

【加熱板消解固體廢物精密度】

如表得出，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：0.3%～20.4%，滿足實(shí)驗(yàn)要求，數(shù)據(jù)可靠。

采用固廢消解步驟五中的方法對固體廢物中22種金屬元素浸提液標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2樣品進(jìn)行消解，經(jīng)過6次測定分析得出精密度結(jié)果如下表：

【加熱板消解固體廢物浸出液精密度】

從表中看出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為:1.1%～22.6%，數(shù)據(jù)可靠，符合實(shí)驗(yàn)室對固廢消解要求。

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

采用實(shí)驗(yàn)加熱板對固體廢物進(jìn)行前處理消解，測定22種金屬元素含量，該方法可靠，符合實(shí)驗(yàn)室對固廢檢測的要求。格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板是玻璃陶瓷臺面，耐酸堿性高、耐高溫、易清潔；整機(jī)采用特氟龍涂層進(jìn)行保護(hù)，耐腐蝕，更適合于理化實(shí)驗(yàn)室使用；分體式設(shè)計更好的讓人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)消解不被酸霧與熱源傷害到，安全、健康。