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超標沒？實驗電熱板對化妝品鉛含量測定的消解方法

2021.12.07

愛美之心人皆有之，護膚品化妝品逐漸成為生活中的必需品。但新聞報道有某些廠家追求某種效果而引入過量重金屬元素，嚴重地威脅消費者的健康。化妝品中的重金屬主要指砷、鉛、汞、鎘四種，法規要求必須檢測的也是這四種。其中鉛中毒可以導致人體神經系統、消化系統和血液系統的損害，也有可能造成生殖及腎臟損傷。長期接觸含鉛量高的化妝品易引起人體慢性中毒。目前化妝品的消解方法常采用濕式消解法、干濕消解法、浸提法、微波消解法等。本文針對這干濕消解法和微波消解法進行了試驗，對兩種消解方法所得到的實驗數據進行了詳細的比對。

試驗與方法

一、材料

1.儀器

實驗電熱板HT-200（廣州格丹納）
微波消解儀A8（廣州格丹納）

2.試劑
去離子水；硝酸(優級純)；高氯酸(優級純)；過氧化氫(優級純) ；鹽酸羥胺(120g/L) ；鉛標準溶液：準確稱取1.000g金屬鉛( 99.99%)，加入20 mL 1+1硝酸，加熱溶解，以去離子水定容至1000mL容量瓶，混勻，得到質量濃度為1.00mg/mL的鉛標準溶液為儲備液。再準確移取10.00mL標準儲備液，加入10mL 1+1硝酸以去離子水定容至100mL容量瓶稀釋成質量濃度為100.0ug/mL的鉛標準使用液。

二、消解方法

1.濕法消解法

稱取1.0g試樣置于消化管中。然后加入10mL硝酸，放置實驗電熱板HT-200上由低溫至高溫加熱消解，當消解液體積減少到2-3mL時，移去熱源，冷卻。然后加入2mL高氯酸，繼續加熱消解，不時緩緩搖動，直至冒白煙，消解液呈淡黃色或無色。當試樣液濃縮至1mL左右時停止加熱，冷至室溫后定量轉移至25mL容量瓶中，以去離子水定容至刻度。如樣液混濁，離心沉淀后取，上清液進行測定，同時做試劑空白。

2.微波消解法

稱取0.5g樣品于潔凈的聚四氟乙烯杯內，依次加入5mL HNO3，2mL H2O2蓋上聚四氟乙烯內蓋，輕微搖晃幾次，使樣品充分浸沒。然后將聚四氟乙烯杯放入微波消解儀A8中，設定如下程序進行消解：功率800W，壓力10MPa，第一階段5min內升溫到120℃并保持5min；第二階段3min內升溫到150℃，保持3min；第三階段5min內升溫到190℃，并保持15min。消解溶液應無色透明，取出放冷、開罐，再置于趕酸架上加熱數分鐘，驅趕樣品中多余的氮氧化物(不能干涸，可加入適量去離子水)其罐中溶液移至25mL容量瓶中，用蒸餾水洗滌溶樣杯數次，合并洗滌液，定容至25mL備用，同時做試劑空白。

三、結果

1.不同消解方法測得同一樣品的鉛的質量濃度以及精確度分析見表1：

表1 各方法的平行樣檢測結果以及精確度分析

2.不同消解方法的回收率實驗，結果見表2：

表2 不同消解方法的回收率實驗結果

根據分析比較上述實驗數據我們可以發現濕法消解法加強氧化劑敞口加熱進行消化，化學試劑消耗較大，產生的酸霧對實驗室以及檢驗人員都有較大危害且不易消化完全。而微波消解法所得結果非常穩定，平行性好且回收率十分理想，操作方便快捷，污染少，且易消化完全。

四、結論

本文針對化妝品中鉛含量測定的兩種消解方法做了詳細的實驗比較，結果表明微波消解法在幾種常見消解方法中所得到的結果更加準確、穩定，其準確度及精密度均能很好的滿足實驗要求。濕法消解法中所采用的實驗電熱板HT-200是專用于對各類分析樣品作加熱預處理的恒溫裝置，它升溫快，加熱均勻，使得實驗操作更順暢。

實驗電熱板性能特點

1.大屏幕LCD液晶直觀顯示。
2.玻璃陶瓷臺面，耐高溫不長銹。
3.大加熱面積，便于批量樣品處理。
4.耐磨損，壽命長，表面光滑易清潔。
5.鉑金電阻精確控溫，升溫快速、加熱均勻，溫度可達400℃。
6.整機機身無按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護更耐腐蝕。
7.控制方式采用分體設計，人員操作控制器時遠離酸霧，安全且便于操作。
8.具有熱警顯示，加熱臺面表面溫度超過50℃時，大警示燈變成紅色警示，更安全。

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