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全自動(dòng)石墨消解儀對蔬菜中重金屬元素檢測的預(yù)處理方法

2022.03.14

我國大部分城市中重金屬元素在蔬菜中的積累現(xiàn)象是明顯存在的，一部分蔬菜中重金屬含量甚至已經(jīng)超過了食品衛(wèi)生安全標(biāo)準(zhǔn)。長期食用那些重金屬含量超標(biāo)蔬菜，會(huì)產(chǎn)生急性或慢性毒性反應(yīng)，還有致畸、致癌和致突變的等潛在危害。蔬菜在餐飲中扮演重要的角色，也是人體所需營養(yǎng)的重要來源，因此對蔬菜中的重金屬鉛、鎘的研究很有必要，具有現(xiàn)實(shí)意義。

本文通過石墨消解儀對蔬菜樣品進(jìn)行濕法消解，消解后樣品轉(zhuǎn)移至原子吸收、原子熒光或者ICP對無機(jī)元素進(jìn)行進(jìn)一步分析。該法適用于蔬菜樣品中鉛、鎘、硒、砷等重金屬的測定，試驗(yàn)方法簡單，快速，有效的縮短消解時(shí)間，節(jié)省人力。

實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器

全自動(dòng)石墨消解儀G8（72孔位，格丹納公司)

聚四氟乙烯消解管：100mL

2、試劑

濃硝酸，優(yōu)級純

高氯酸，優(yōu)級純

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

綠茶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW10052(GSB-30)

柑橘葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW10020(GSB-11)

3、實(shí)驗(yàn)步驟

3.1樣品預(yù)處理

稱取樣品約0.5g于消解管中，放置在消解架上。分別加入混酸10ml（硝酸、高氯酸混合7:1），100%振蕩強(qiáng)度一分鐘。在80度溫度下，預(yù)消解半小時(shí)。升溫至120度1.5小時(shí)，補(bǔ)加5ml混酸，升溫至140度1.5小時(shí)，補(bǔ)加5ml硝酸，升溫至160度一小時(shí)，升溫至180度15min趕酸，至白煙冒盡。方法如下：

3.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

柑橘葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率結(jié)果

綠茶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率結(jié)果

4.總結(jié)

通過以上數(shù)據(jù)可以看出，該法具有較好的回收率和重復(fù)性。采用全自動(dòng)石墨消解儀G8，可減少實(shí)驗(yàn)人員與酸液的接觸，保護(hù)人員安全，同時(shí)儀器消解、趕酸和定容在同一個(gè)消解管內(nèi)完成，大大的節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，為無機(jī)重金屬的前處理分析提供了理想的解決方案。

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