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DS-360石墨消解儀四酸預處理土壤方案

2022.04.21

根據環境土壤質量規定，對土壤中金屬元素鉛、隔有嚴格要求，文章采用鹽酸-硝酸-HF-高氯酸全消解的方法，通過石墨消解儀高溫加熱徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液，再經過進行實驗檢測土壤中金屬元素含量。

一、方法概要

1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高，重復的添加硝酸（HNO3），高氯酸（HCLO4）和可溶性的鹽酸（HCL）被消解。

1.2 樣品被蒸發到預設的量。

1.3 于樣品中加入雙蒸水且在消解管中將體積定容到25ml，待分析。

二、樣品類型

土壤樣品重量：0.5g

三、準備設備

DS-360-36石墨消解儀（36位，格丹納公司）、50ml消解管

四、實驗試劑

本標準所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

4.1 鹽酸（HCL）：ρ=1.19g/mL，優級純

4.2 硝酸（HCO3）：ρ=1.42g/mL，優級純

4.3 硝酸溶液，1+5：用3.2配制

4.4 氫氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL

4.5 高氯酸（HCLO4）：ρ=1.68g/mL，優級純

五、消解步驟

5.1 將樣品混合至均質。

5.2 于分析天平稱取樣品0.5g（精確到±0.001g），加入到聚四氟乙烯消解管中。

5.3加入少量水（約1ml）潤濕樣品。

5.4加入10mL鹽酸，然后放置樣管于DS-360石墨消解儀任何消解孔中，蓋上表面皿，并在150℃回流60分鐘。

5.5 從DS-360-36石墨消解儀取出消解管稍微冷卻后緩慢加入15mL濃硝酸。在消解管上放置表面皿，然后將消解管放回到DS-360-36消解儀中。

5.6 回流60分鐘。然后拿掉表面皿將樣品蒸發到5mL。

5.7從DS-360-36石墨消解儀取出消解管稍微冷卻后緩慢加入5mL氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠狀硅酸鹽。

5.8 將消解管取出，冷卻至室溫，加入5mL高氯酸，升溫至190℃消解至近干，冷卻后加入1mL硝酸，然后用雙蒸水定容至25ml待分析。

六、注意事項

一般先加入硝酸，消解一些比較容易消解的組分，再加入高氯酸，消解不易消解的組分。高氯酸消解后殘渣會變成白色，但絕不會澄清。如果想澄清，這時候要再加入氫氟酸。氫氟酸要趕盡，千萬注意安全。

參考文獻

1.中華人民共和國國家標準GB/T17141-1997土壤質量鉛、鎘的測定

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