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實驗陶瓷電熱板快速預處理土壤樣品探索10種重金屬元素

2021.06.24

經濟體快速發展之下環境污染也越發嚴重,如城市機動車尾氣排放、生活垃圾中污染、空氣污染、農業生產等都對土壤造成破壞。其中重金屬染污對人體會造成危險特別大,如鉛、汞、鎘、砷、鉻、鉈等污染后都會對居民健康造成各種危害。


實驗陶瓷電熱板快速預處理土壤樣品探索10種重金屬元素


文章采用實驗電熱板濕法HCl、HNO3、HF、HClO4四酸全消解體系對土壤進行消解,測定土壤中銅、鋅、錳、鎳、總鉻、鈷、釩、鈹、鉛、鐵10種重金屬元素。新型實驗電熱板解決傳統電熱板加熱不均勻、升溫慢、處理量少的問題,實驗方法適用于環境監測的常規實驗消解。


實驗操作


一、儀器設備

陶瓷電熱板(格丹納,HT-300);

電感耦合等離子體發射光譜儀;

聚四氟乙烯燒杯。


二、試劑

銅、鋅、錳、鎳、總鉻、鈷、釩、鈹、鉛、鐵等混合標準液(GSB04-1767-2004)100mg/L;

硝酸(p=1.42g/mL,超級純);

鹽酸(P=1.19g/mL,超級純);

氫氟酸(GR);

高氯酸(GR)。


三、土壤樣品

GSS一17;

GSS一19;

GSS一21。


四、土壤樣品消解

分別準確稱取0.2500~0.3000g(精確到O.0002g)3種土壤標樣GSS-17、GSS-19和GSS-21,用少量水潤濕后先加入10.0mL HCl,陶瓷電熱板低溫l2O℃消解至溶液大約為3.0mL的時候再加入5.0mL HNO3,加入硝酸后大約20min再加5.0mL HF和3.0mL HCl04并升高溫度至260℃高溫消解至白色濃煙冒盡溶液呈近干狀態。土壤標樣中消解完全后用1%硝酸沖洗內壁,溫熱溶解殘渣,冷卻后用1%硝酸定容至50.0mL容量瓶中待測。土壤樣品消解的同時做全程序空白實驗,GSS-19土顏色為棕褐色,高氯酸加5.0mL。


實驗電熱板

陶瓷電熱板特點


1、陶瓷電熱板采用玻璃陶瓷材質的加熱臺面,具有耐酸堿、耐高溫、易清潔性能;

2、分體式設計,操作人員可遠距離控溫實驗溫度,消解樣品,遠離酸霧直接傷害人員;

3、整機機身采用鉑金噴涂多層特氟龍保護,雙重防腐,長期使用不會生銹;

4、500x400mm超大加熱面積,可一次性批量處理48個50ml燒杯,大大提高實驗效率;

5、PID控溫系統加上整塊加熱片裝置,保障電熱板控溫精度,加熱均勻。

6、實驗中針對HF酸消解時,采用特氟龍臺面保護膜,有效保護設備,延長壽命。


五、方法準確度

用HCl+HNO3+HF+HC104四酸全消解體系通過陶瓷電熱板濕法消解土壤樣品,進行3種不同加酸過程對GSS-17、GSS-19和GSS-21標準土壤樣品進行3次平行預處理,測定土壤中銅、鋅、錳、鎳、總鉻、鉆、釩、鈹、鉛、鐵l0種重金屬元素,結果如下表所示。


電熱板消解測定各元素結果(mg/kg)


如上所示為四種酸分開不同時刻加入消解時的效果非常好,實驗是在硝酸加入后20min后再加入氫氟酸和高氯酸,這時硝酸煙霧揮發殆盡,硝酸和高氯酸都發揮了好的消解效果,錳、總鉻、鉛和鐵這四種元素就更好的溶解于酸溶液中。


六、方法精密度

準確稱取GSS—l7土壤標樣6份,按上述實驗的消解方法對土壤樣品進行處理測定結果如下。


電熱板消解測定方法精密度測定結果(mg/kg)


從上表結果得出,各元素的相對標準偏差在0.73%~6.45%之間,符合實驗室要求,方法適用于環境樣品預處理。


七、實驗總結

陶瓷電熱板采用四酸濕法消解體系(HCl+HNO3+HF+HClO4四酸體系方法)消解土壤樣品,測定土壤中銅、鋅、錳、鎳、總鉻、鉆、釩、鈹、鉛、鐵的含量,四種酸分開不同時刻加入消解土壤樣品效果好,各元素測定值均在范圍內,實驗結果可靠,方法精密度測試,各元素相對標準偏差在0.73%~6.45%之間,符合實驗要求,該實驗方法可以應用于環境監測的常規分析中。


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