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固體廢物對(duì)環(huán)境的影響非常大，大量的土地被固廢占據(jù)，污染土壤與人體、危害人類健康，其中重金屬污染較為嚴(yán)重，對(duì)人類身體與環(huán)境的危害都非常的大。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)固廢重金屬有著嚴(yán)格規(guī)定，文章中使用電熱板對(duì)固體廢物進(jìn)行消解，測(cè)定總鉻實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)僅供參考。

實(shí)驗(yàn)操作部分

一、儀器設(shè)備

電熱板（HT-300，格丹納公司）；

聚四氟乙烯坩堝；

天平（0.0001g）。

二、試劑

鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。

硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。

氫氟酸:ρ(HF)=1.18g/ml，優(yōu)級(jí)純。

過(guò)氧化氫:ρ(H2O2)=1.11g/ml，優(yōu)級(jí)純。

氯化銨溶液:W(NH4Cl)=10%，稱取10.0g氯化銨溶解于100ml水中。

過(guò)硫酸銨溶液:W[(NH4)2S2O8]=5%，稱取5.0g過(guò)硫酸銨溶解于100ml水中。

三、消解方法

3.1、電熱板消解固體廢物方法

稱取0.2g(m3，精確至0.0001g)固體廢物樣品于50ml聚四氟乙烯坩堝，用水潤(rùn)濕后加入10ml濃鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上50℃加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml時(shí)，加入5ml濃硝酸，5ml氫氟酸，加蓋后于電熱板120～130℃加熱0.5～1h，開(kāi)蓋冷卻加入2ml過(guò)氧化氫，再加蓋150～160℃加熱1h左右，然后開(kāi)蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)狀態(tài)的液珠狀(趁熱觀察)。可視消解情況，再補(bǔ)加3ml濃硝酸，3ml氫氟酸，1ml過(guò)氧化氫，重復(fù)以上消解過(guò)程。取下坩堝稍冷，加入1ml硝酸溶液，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)瑢⑺性囈阂浦?0ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液，實(shí)驗(yàn)用水定容(V0)，同時(shí)做空白試樣，待測(cè)。

注1:30%過(guò)氧化氫的總加入量不得超過(guò)10ml。

3.2、電熱板消解固體廢物浸出液方法

量取50.00ml（V2）浸出液樣品于150ml三角瓶中，加入2ml濃硝酸和5ml過(guò)硫酸銨溶液，搖勻。在三角瓶口插入小漏斗后置于電熱板上加熱，煮沸至試液體積約20ml時(shí)取下，冷卻。

如試液呈黏稠狀，應(yīng)補(bǔ)加2ml濃硝酸，繼續(xù)加熱，重復(fù)上述操作，至試液澄清或顏色保持不變。用少量實(shí)驗(yàn)用水沖洗小漏斗和三角瓶?jī)?nèi)壁，將所有試液全部移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液，實(shí)驗(yàn)用水定容(V1)，同時(shí)做空白試樣，待測(cè)。

四、固體廢物測(cè)定結(jié)果計(jì)算

4.1、固態(tài)和黏稠狀的污泥固體廢物

固體廢物中總鉻的含量w(mg/kg)按照式(1)進(jìn)行計(jì)算。

式中:

w----固體廢物中總鉻的含量，mg/kg；

ρ----由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中總鉻的質(zhì)量濃度，mg/L；

ρ0----由校準(zhǔn)曲線上查得的空白試樣中總鉻的質(zhì)量濃度，mg/L；

V0----消解后定容體積，ml；

m1----固體樣品的質(zhì)量，g；

m2----干燥后固體樣品的質(zhì)量，g；

m3----研磨過(guò)篩后試樣的質(zhì)量，g；

f---稀釋倍數(shù)。

4.2、液態(tài)和半固態(tài)(黏稠狀污泥除外)固體廢物

固體廢物中總鉻的含量w(mg/kg)按照式進(jìn)行計(jì)算。

式中:

w----固體廢物中總鉻的含量，mg/kg；

ρ----由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中總鉻的質(zhì)量濃度，mgL；

P0----由校準(zhǔn)曲線上查得的空白試樣中總鉻的質(zhì)量濃度，mg/L；

V0----消解后定容體積，ml；

m3----稱取樣品的質(zhì)量，g；

f----稀釋倍數(shù)。

4.3、固體廢物浸出液測(cè)試的結(jié)果計(jì)算

固體廢物浸出液中總鉻的質(zhì)量濃度p(mg/L)按照式進(jìn)行計(jì)算。

式中:

ρ----固體廢物浸出液中總鉻的質(zhì)量濃度，mg/L；

ρ1----由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中總鉻的質(zhì)量濃度，mg/L；

ρ0----由校準(zhǔn)曲線上查得的空白試樣中總鉻的質(zhì)量濃度，mg/L；

V1----浸出液消解后定容體積，ml；

V2--消解時(shí)取浸出液的體積，ml；

f----稀釋倍數(shù)。

五、試驗(yàn)準(zhǔn)確度

對(duì)于固體廢物，采用電熱板消解方法，實(shí)驗(yàn)室對(duì)鋅渣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差在0.45%～8.6%，相對(duì)誤差終值為4.4%士5.2%。

對(duì)于固體廢物浸出液，采用電熱板消解方法，實(shí)驗(yàn)室對(duì)浸出液中總鉻質(zhì)量濃度為0.25mg/L和1.20mg/L的浸出液樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定，加標(biāo)回收率分別為95.0%～117%和95.0%～106%；加標(biāo)回收率終值分別為103%士15.0%和99.4%士8.0%。

六、注意事項(xiàng)

1、如固體廢物經(jīng)酸消解后的液體呈綠色，在電熱板消解過(guò)程中加入5ml過(guò)硫酸銨溶液。

2、在消解過(guò)程中不得將溶液蒸干且煮沸過(guò)程要防止樣品噴濺。如果蒸干或噴濺，應(yīng)重新取樣進(jìn)行消解。

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束，電熱板冷卻至室溫后，使用抹布將陶瓷電熱板臺(tái)面擦干凈。

七、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

使用格丹納陶瓷電熱板對(duì)固體廢物進(jìn)行濕法消解，測(cè)定固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻含量，對(duì)固廢處理與回收有非常重要意義，進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)環(huán)境污染保護(hù)，對(duì)人類生活環(huán)境保護(hù)。

電熱板在本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中解決了傳統(tǒng)電爐不可批量處理、不可調(diào)節(jié)溫度等問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)樣品結(jié)果重復(fù)性一致高，大大提高整個(gè)實(shí)驗(yàn)效率。格丹納電熱板還采用了分體控制模式，加熱主機(jī)與控制器之間分離，使得實(shí)驗(yàn)人員避免了被酸霧侵蝕及熱量的傷害；機(jī)殼四周隔熱效果非常好，加熱到160度的高溫也感覺(jué)不到燙手，安全、健康。